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凱氏定氮儀的測(cè)量條件分析

更新時(shí)間:2016-07-22      點(diǎn)擊次數(shù):3202
凱氏定氮儀具有很高的精度確定終點(diǎn)顏色傳感器,智能過(guò)程控制,可自動(dòng)完成水.酸、堿、蒸餾、滴定、自動(dòng)滴定杯排水清洗、消化管排空、結(jié)果計(jì)算和結(jié)果的出打印,無(wú)需人工干預(yù),數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。整個(gè)過(guò)程只需5分鐘,總氮在傳統(tǒng)的蒸餾和半微量蒸餾需要20分鐘或更多。所以凱氏定氮儀在食品工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)和衛(wèi)生保健等領(lǐng)域的測(cè)定蛋白質(zhì)含量有一個(gè)巨大的優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用前景。
氮肥對(duì)馬鈴薯、小麥的生長(zhǎng)和產(chǎn)量會(huì)有顯著的影響,在農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)碳氮循環(huán)的通過(guò)土壤有機(jī)質(zhì)可以增加程度的土壤肥力和作物產(chǎn)量。減少環(huán)境負(fù)面影響同時(shí),他們很快關(guān)鍵測(cè)量總氮含量在肥料。消化技術(shù)是全自動(dòng)凱氏定氮儀瓶頸技術(shù)的發(fā)展。在復(fù)合肥料含有硝銨氮、氮、有機(jī)氮、尿素氮、氨氮、氰、和其他形式氮、總氮復(fù)合肥料消化過(guò)程相對(duì)于單一形式的氮是復(fù)雜的,有必要總結(jié)一套適合自動(dòng)凱式定氮儀和操作方便、準(zhǔn)確和快速的消化方案。
本研究結(jié)合當(dāng)前肥料氮測(cè)定法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(Foss)促進(jìn)信用卡公司消化手冊(cè),提高消化法,在某種程度上,克服自動(dòng)凱氏定氮儀瓶頸,利用全自動(dòng)式定氮儀凱的測(cè)定總氮含量復(fù)合肥是更快速、準(zhǔn)確、操作方便。
1材料和方案
1.1原理的消化
將復(fù)合肥料的硝態(tài)氮在催化劑的作用下合金加入濃鹽酸還原的銨鹽,消化使用硫酸、有機(jī)氮和尿素氮和氰氨氮為硫酸銨。
1.2試劑
試劑是二次蒸餾水;
氮合金(Cu、Al和Zn的含量分別為50%、45%和5%),和其他校準(zhǔn)和使用的試劑與GB / T 8572。
1.3儀器
Kieltec 8400自動(dòng)凱氏定氮儀;TecatorTM消化系統(tǒng)。
1.4實(shí)驗(yàn)方案
根據(jù)樣本復(fù)合肥0.100 0 ~ 0.200 0 g在250毫升的蒸餾器蒸餾管,添加35毫升蒸餾水溶解樣品,搬到添加1.0克氮合金,7毫升濃鹽酸,在蒸餾瓶Tecato消化裝置。
加熱到150℃。刪除蒸餾管在消化管架冷卻到室溫,反應(yīng)了20分鐘。添加10毫升的濃硫酸。把蒸餾管消化裝置在480℃消化,澄清在蒸餾管、透明和硫酸有少量白色煙霧升起后刪除蒸餾管和消化管架冷卻到室溫在通風(fēng)櫥。添加10。20毫升蒸餾水在100℃在蒸餾管繼續(xù)消化,蒸餾在管當(dāng)解決方案是明亮的、透明的溶液去除蒸餾管冷卻到室溫,自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)蒸餾。
2結(jié)果與分析
2.1硝酸銨含量總氮的分析對(duì)比
在確定總氮含量的復(fù)合肥硝酸銨通常有標(biāo)準(zhǔn)樣品和確認(rèn)測(cè)試樣品,所以程度的消化和硝銨氮在經(jīng)常決定了數(shù)據(jù)測(cè)定總氮含量的復(fù)合肥料。
表1列出了硝酸銨gb方案,自由/開(kāi)源軟件公司消化和手動(dòng)方案(以下簡(jiǎn)稱自由/開(kāi)源軟件方案),消化法用于這項(xiàng)研究(以下簡(jiǎn)稱改進(jìn)方案)結(jié)果的不同方案,如消化。顯示了使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方案消化時(shí)間用量、試劑。自由/開(kāi)源軟件方案而消化時(shí)間和減少試劑用量小。但由于含有硝酸鹽在硝酸銨,自由/開(kāi)源軟件方案沒(méi)有減少硝態(tài)氮的步驟,所以氮含量只有16.98%相對(duì)于Guobiao和自由/開(kāi)源軟件的方案,改進(jìn)方案不僅短消化時(shí)間,小試劑用量。
和氮含量的測(cè)定是接近理論值。
2.2 - 5種商用復(fù)合肥料氮含量測(cè)定的對(duì)比
選擇市場(chǎng)銷(xiāo)售的五個(gè)不同的復(fù)合肥料,根據(jù)文獻(xiàn)方案,樣本,根據(jù)目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方案和改善消化的方案,根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方案的消化的半微量氮復(fù)合肥料的法律。改善消化方案的復(fù)合肥料在自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定總氮含量、五種復(fù)合肥料氮含量不同的消化方案。
結(jié)果表明,用修改后的樣品消化法總氮的含量在肥料,檢驗(yàn)結(jié)果具有良好的重復(fù)性,平行測(cè)量誤差明顯小于當(dāng)前復(fù)合肥料材料允許不同國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。
與當(dāng)前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方案的測(cè)試結(jié)果有良好的一致性。
2.3自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾滴定分析的條件
根據(jù)自由/開(kāi)源軟件滴定條件由公司提供,金額40%aOH解決方案的關(guān)鍵是蒸餾滴定法。在添加40%a0H應(yīng)變是黑色的解決方案。Na0H太大的量消耗試劑、加入適量太小不會(huì)*中和硫酸,無(wú)法衡量數(shù)據(jù),所以添加量在30毫升是相當(dāng)合理的。必須先添加少量的水在前面的滴定在蒸餾管妥善煮熟,使樣品呈現(xiàn)明亮的和透明的藍(lán)色溶液??赡艽嬖谝环N情況在蒸餾滴定氮或蒸熟蒸出*,原因是由于消化的高溫度和氮肥料樣品合金混合連接底部的蒸餾管相互,使得硫酸銨不能溶于水的解決方案,結(jié)果在蒸餾或不完整的。
3總結(jié)和討論
自動(dòng)凱氏定氮儀簡(jiǎn)化了蛋白質(zhì)或程序測(cè)定總氮的含量,縮短了分析時(shí)間,提高了工作效率。但是落后的消化方案限制自動(dòng)凱氏定氮儀的效率。本研究通過(guò)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)消化法和自由/開(kāi)源軟件的個(gè)性特征。它體現(xiàn)了公眾特別是消費(fèi)者認(rèn)知和評(píng)價(jià)的牌子。牌子形象,因此,只有通過(guò)*或活動(dòng)來(lái)傳達(dá)它沒(méi)有意義的消費(fèi)者。一方面,區(qū)域企業(yè)應(yīng)搞好公共關(guān)系盡快形成一個(gè)良好的牌子形象;另一方面,可以介紹給公眾通過(guò)各種媒體有意識(shí)地牌子形象。區(qū)域牌子形象推廣的方式有:客戶口碑,主要的慶祝節(jié)日,舉行了項(xiàng)目推廣、投資推介會(huì),公平、公正、公平。建立行業(yè),建立專業(yè)論壇和講座等。
農(nóng)業(yè)區(qū)域牌子是一項(xiàng)重要的無(wú)形資產(chǎn),已擁有一個(gè)偉大的財(cái)富。為了使巨大的無(wú)形資產(chǎn)和財(cái)富是不可侵犯的,有關(guān)部門(mén)必須有效保護(hù)牌子戰(zhàn)略。區(qū)域牌子具有公共產(chǎn)品,提供了一個(gè)“自由騎士”區(qū)域的企業(yè),還提供以次充好行為領(lǐng)域內(nèi)外的企業(yè)可能,zui后使整個(gè)牌子形象。為了有效地防范各類違規(guī)行為和侵權(quán)。
區(qū)域企業(yè)應(yīng)該開(kāi)發(fā)各種保護(hù)措施,維護(hù)區(qū)域牌子。
3.3扮演角色的主體在區(qū)域牌子建設(shè)
區(qū)域牌子往往是一個(gè)地區(qū)的綜合體現(xiàn)企業(yè)牌子集體行為的主體,代表一個(gè)區(qū)域產(chǎn)業(yè)牌子和形象,該地區(qū)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展起到?jīng)Q定性的作用。的創(chuàng)建和發(fā)展區(qū)域牌子本質(zhì)上是一種商業(yè)行為。需要大面積的集體企業(yè)和行業(yè)牌子。企業(yè)是主體的區(qū)域牌子的創(chuàng)建和發(fā)展。同時(shí)也是zui大的受益者的區(qū)域牌子發(fā)展。企業(yè)自身的產(chǎn)品和牌子形象的基礎(chǔ)是區(qū)域牌子發(fā)展。因此,企業(yè)要樹(shù)立牌子意識(shí),加強(qiáng)區(qū)域內(nèi)。不斷提高產(chǎn)品和服務(wù)的質(zhì)量。增加強(qiáng)度的科學(xué)和技術(shù)創(chuàng)新,產(chǎn)品的牌子內(nèi)涵,提高產(chǎn)品的綜合競(jìng)爭(zhēng)力,促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí);同時(shí)加強(qiáng)企業(yè)自主創(chuàng)新,使企業(yè)自主牌子,促進(jìn)區(qū)域牌子發(fā)展。
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